一、测试试剂
对所有测试试剂的共同要求是不含多氯联苯污染物和对检测器有响应的化合物。
1.溶剂。可以用正己烷、正庚烷、环己酮、异辛烷中的任一种作溶剂。
2.六氯苯（六氯代苯）。纯度至少为99%,用于校正检测器的灵敏度。
3.电子变压器油。应和试油相同牌号。
4.同系物30(c30)溶液和同系物209(c209)溶液。两者既可以从市场购得，也可以自己配制。自己配制时要用纯度至少为99%的试剂，溶于溶剂1中制得浓度为10mg/l的溶液。
5.被选定的多氯联苯同系物标准溶液。系由经检定合格的多氯联苯混合物溶于溶剂1中而得到。从市场上购得的多是配制好的溶液，而不是购得多氯联苯后自己配制。“被选定”的含义为溶液生产厂家按照市场需求选定一定数量的多氯联苯配成溶液。作为使用者，在
选购这些溶液时，应结合自己的测试需要而选。一般说来，溶液中至少应含有下列同系物（注意：不一定是一种溶液中同时含有下列全部同系物）,并且其浓度均为10mg/l:18,28,31,44,52,101,118,138,149,153,170,180,194和209。值得说明的是，市售安部瓶装多氯联苯同系物标准溶液的浓度不一定都是10mg/l,并且每瓶中都含有c209,是作为内标样让用户使用的。
6.校正用同系物混合贮备液。由1、3和5配制而成，用于校正检测器的线性范围。在一个20ml的容量瓶中，称取2.0g(称准至0.001g)电子变压器油，再加入1ml多氯联苯同系物标准溶液，用溶剂稀释至刻度。在此液中多氯联苯同系物的浓度为0.5mg/l,电子变压器油的浓度为100mg/ml。
7.同系物混合校正液。将(500±5)μl同系物混合贮备液进行提纯，用于校正相对响应因子。该校正液须每月配制一次。
8.商品多氯联苯溶剂标准样。为溶于溶剂1中的aroclorr1242、aroclorr1254、aroclorr1260溶液。浓度要求在50mg/l或更高,典型的为1000mg/l,可以直接购买或用纯试剂制备。这3种商品虽然都是多氯联苯混合物的溶液，但各为一种类型，互不相同，色谱峰也各有特点。aroclorr是美国孟山都(monsanto)公司的商标。
9.商品多氯联苯变电子压器油标准样。为溶于电子变压器油3中的aroclorr1242、aroclor1254、aroclorr1260溶液。浓度为50mg/kg,可以直接购买或用纯试剂制备。
10.内标液2(is2)。用移液管将c30溶液和c209溶液(4)各5ml移入一个25ml的容量瓶中,用溶剂(1)稀释至刻度。该溶液中c30和c209的浓度均为2mg/l,所以叫内标液2。
11.内标液0.5(is0.5)。操作同(10),只是改用一个100ml的容量瓶,因此该溶液中c30和c209的浓度均为0.5mg/l,所以叫内标液0.5。内标液的浓度直接决定着测试的准确度,在配制过程中必须严格操作,所涉及的量都要力求准确。
12.校验用混合多氯联苯电子变压器油标准样。由3种多氯联苯电子变压器油标准样(9)和内标液2混合稀释而成,用于测定检测器在线性范围内的分辨率和测定试验相对保留时间。在一个20ml的容量瓶中,加入浓度均为50mg/kg的称准至0.001g的0.50g的aroclorr1260和0.50g的aroclorr1254以及1.00g的aroclorr1242电子变压器油溶液(9),用移液管加入1ml的is2溶液(10),用溶剂(1)稀释至刻度。在使用这种溶液之前,应进行提纯处理。
13.载气。用氦气或氢气,纯度至少99.99%。
14.补充气体。氩气:甲烷=95:5的混合气体,或纯度大于99.99%的氮气。
二、测试仪器
1.容量瓶。需要100ml、50ml、25ml、10ml和5ml的容量瓶,容积偏差不得超出标称容积的土0.4%。
2.注射器、移液管。要有500土5μl的注射器或移液管,还要有1μl和5μl的气相色谱用精密注射器。
3.球形吸管。1ml、2ml和5ml容量分析a级吸管。
4.提纯试样用抽提柱和附件。在提纯处理同系物混合贮备液(6)、校验用混合多氯联苯电子变压器油标准样(12)和试样时,要用3ml容量、内装500mg粒径为40μm硅胶的吸附柱和3ml容量、内装500mg粒径为40μm苯磺酸的吸附柱,可以是市售的或自己装填的。连接两根柱子需要连接器。如果想加快提纯处理速度,最好配备具有管接头的真空箱。
5.色谱仪。应具有很高的分辨率,能准确地再现气化室温控过程。气化室温控器的编程范围应能保证试验所需分辨率。当配以适当的色谱柱和试验条件时,色谱仪能够将校验用混合多氯联苯电子变压器油标准样(12)分离成90个峰,并能使再现的相对保留时间达到士0.0015以内。
6.气源。载气和补充气中存在的水蒸气和氧气会与电子变压器油起反应,生成氧化产物,使检测器在色谱图中有所响应。所以必须在载气和补充气管路上安装水蒸气和氧气分离器。载气气源应充足、稳定,在色谱柱长50m、用氦气或氢气作载气的情况下,能够保证产生足够的柱头压力。
7.色谱柱。可以采用硅胶上涂覆交联5%的苯甲基硅酮固定相的色谱柱,或者类似的固定相和硅胶以化学键的形式相结合的色谱柱。色谱柱长50~60m,内径0.2-0.35mm,固定相涂层厚0.1~0.25μm。
8.进样阀。可采用“在柱式”或“分流式/非分流式”进样阀。
9.检测器。采用在高温下工作的ni63电子捕获检测器(ecd),该检测器灵敏度高,在将1pg六氯苯(2)注入色谱柱中时,其信噪比大于20。检测器应该在其线性范围内工作。
10.数据处理系统。可以使用任何配备合适软件的数据处理系统。该软件能够执行如下运算:
原始数据→积分后的色谱峰数据(峰面积或峰高)→计算每个峰的试验相对保留时间→
与文献上的已经出现过的133种同系物或所有可能出现的209种同系物的色谱作比较,鉴别试样出现的峰→利用内标法计算每个色谱峰的多氯联苯浓度→累计每个峰的多氯联苯浓度→总的多氯联苯浓度.
不同软件开发商的产品可以有很大的不同,但都应该具备上述基本运算功能。
